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COD測試方法

2011-12-28

  COD測試方法

  1、適用范圍

  本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中化學需氧量(COD)的測定。

  本標準對未經稀釋的水樣,其 COD 測定下限為 15 mg/L,測定上限為 1000mg/L,其氯離子濃度不應大于 1000mg/L。

  本標準對于化學需氧量(COD)大于 1000mg/L 或氯離子含量大于 1000mg/L 的水樣,可經適當稀釋后進行測定。

  2、規范性引用文件

  本標準內容引用了下列文件中的條款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本適用于本標準。

  GB/T 6682

  分析實驗室用水的規格和試驗方法

  GB/T 11896

  水質

  氯化物的測定

  硝酸銀滴定法

  化學需氧量(COD)測定儀

  3、術語和定義

  下列術語和定義適用于本標準。

  化學需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度,1mol 重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)相當于 1mol 氧(1/2 O)。

  4、原理

  試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解后,用分光光度法測定 COD 值。當試樣中 COD 值為 100mg/L 至 1000mg/L,在 600nm±20nm 波長處測定重鉻酸鉀被還原產生的三價鉻(Cr3+)的吸光度,試樣中 COD 值與三價鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關系,將三價鉻(Cr3+)的吸光度換算成試樣的 COD 值。當試樣中 COD 值為 15mg/L 至 250mg/L,在 440nm±20nm 波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6+)和被還原產生的三價鉻(Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度;試樣中 COD值與六價鉻(Cr6+)的吸光度減少值成正比例,與三價鉻(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,與總吸光度減少值成正比例,將總吸光度值換算成試樣的 COD 值。

  5、試劑和材料

  本標準所用試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

  5.1 水應符合 GB/T 6682 一級水的相關要求。

  5.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。

  5.3 硫酸溶液:(1+9)。將 100mL 硫酸(5.2)沿燒杯壁慢慢加入到 900mL 水中,攪拌混勻,冷卻備用。

  5.4 硫酸銀—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。將 5.0g 硫酸銀加入到 500mL 硫酸(5.2)中,靜置 1d~2d,攪拌,使其溶解。

  5.5 硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。將 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液(5.3)中,攪拌溶解,此溶液可穩定保存 6個月。

  5.6 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優級純。

  5.7 重鉻酸鉀標準溶液

  5.7.1 重鉻酸標準鉀溶液:c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。

  將重鉻酸鉀(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取 24.5154g 重鉻酸鉀(5.6)置于燒杯中,加入 600mL 水,攪拌下慢慢加入100mL 硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。溶液可穩定保存6 個月。

  5.7.2 重鉻酸鉀標準溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L

  將重鉻酸鉀(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取 7.8449g 重鉻酸鉀(5.6)置于燒杯中,加入 600mL 水,攪拌下慢慢加入100mL 硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。溶液可穩定保存 6 個月。

  5.7.3 重鉻酸鉀標準溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.120mol/L。

  將重鉻酸鉀(5.6)在 120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取 5.8837g 重鉻酸鉀(5.6燒杯中,加入 600mL 水,攪拌下慢慢加入 100mL 硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉移此溶液于1000mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。溶液可穩定保存 6 個月。

  5.8 預裝混合試劑

  5.8.1 在一支消解管(7.1)中,按表 1 的要求加入重鉻酸鉀溶液、硫酸汞溶液和硫酸銀—硫酸溶液,擰緊蓋子,輕輕搖勻,冷卻至室溫,避光保存。在使用前應將混合試劑搖勻。

  5.8.2 配制不含汞的預裝混合試劑, 用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液(5.5),按照(5.8.1)方法進行。

  5.8.3 預裝混合試劑在常溫避光條件下,可穩定保存1 年。

經典工程案例

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